1. KEMISKE ANALYSER
1.1 BaO og PbO
1.1.1. Bestemmelse af det samlede indhold af BaO plus PbO.
Med en nøjagtighed på 0,0001 g afvejes ca. 0,5 g glaspulver, som overføres til en platinskål. Det fugtes med vand, og der tilsættes derefter 10 ml 15 pct. svovlsyreopløsning og 10 ml flussyre (fluorbrintesyre). Det opvarmes på sandbad, til der opstår hvide dampe. Det afkøles og behandles påny med 10 ml flussyre. Det opvarmes, indtil der igen fremkommer hvide dampe. Så afkøles det igen, og skålens vægge skylles af med vand. Der opvarmes igen, indtil der optræder hvide dampe. Herefter lader man det afkøle, der tilsættes forsigtigt 10 ml vand, og det hældes over i et 400 ml bægerglas. Skålen vaskes flere gange med en 10 pct. svovlsyreopløsning, og der fortyndes med samme opløsning til 100 ml. Opløsningen koges 2 til 3 minutter og henstår natten over.
Der filtreres på en filterdigel med porøsitet 4, der udvaskes først med en 10 pct. svovlsyreopløsning derefter 2 eller 3 gange med ethylalkohol. Diglen tørres en time ved 150 grader C i tørreskab. Man vejer BaSO4 plus PbSO4.
1.1.2. Bestemmelse af BaO
Med en nøjagtighed på 0,0001 g afvejes ca. 0,5 g glaspulver, som overføres til en platinskål. Det fugtes med vand, og der tilsættes derefter 10 ml flussyre og 5 ml perklorsyre. Det opvarmes på sandbad, til der optræder hvide dampe. Det afkøles, og der tilsættes påny 10 ml flussyre. Det opvarmes, indtil der igen optræder hvide dampe. Det afkøles påny, og skålens vægge skylles af med destilleret vand. Der opvarmes igen og inddampes, til det næsten er tørt. Det opløses igen i 50 ml 10 pct. saltsyre under let opvarmning for at lette opløsningsprocessen. Det overføres til et 400 ml bæreglas og fortyndes med vand til 200 ml. Opløsningen opvarmes til kogning, hvorefter der ledes en strøm af svovlbrinte gennem den varme opløsning. Såsnart udfældelsen af blysulfid har lagt sig på bunden af glasset, afbrydes gasstrømmen. Der filtreres på tæt filtrerpapir, og der vaskes med vand mættet med svovlbrinte.
Filtratet koges og inddampes eventuelt til 300 ml. Under kogning tilsættes 10 ml 10 pct. svovlsyre. Det tages af ilden, og man lader det henstå mindst 4 timer.
Der filtreres på tæt filtrerpapir og vaskes med koldt vand. Man gløder bundfaldet ved 1050 grader Celsius og vejer BaSO4.
1.2. Bestemmelse af ZnO
Filtratet fra BaSO4 fældningen inddampes til 200 ml. Der neutraliseres med ammoniak og methylrødt som indikator og tilsættes 20 ml l/10 N-svovlsyre. pH-værdien bringes til 2 (pH-meter) ved tilsætning af enten 1/10 N-svovlsyre eller 1/10 N-natronlud (natriumhydroxid-opløsning) alt efter tilfældet, og zinksulfid fældes koldt ved gennemledning af en svovlbrintestrøm. Udfældningen lader man henstå i fire timer, hvorefter den filtreres fra på et tæt filtrerpapir. Der udvaskes med koldt vand mættet med svovlbrinte. Bundfaldet opløses på filtret ved overhældning med 25 ml varm 10 pct. saltsyre. Filteret vaskes med kogende vand til et volumen på ca. 150 ml er opnået. Der neutraliseres med ammoniak under tilstedeværelse af lakmuspapir, der tilsættes 1-2 g urotropin i fast form for at fiksere pH-værdien omkring 5. Der tilsættes nogle dråber af en frisk tilberedt 0,5 pct.s vandig opløsning af xylenolorange og titreres med en 1/10 N-komplekson III opløsning, til farven slår om fra rosa til citrongult.
1.3. Bestemmelse af K2O
ved fældning og vejning af kaliumtetraphenylborid.
Oplukning: 2 g glas opløses efter at være knust og sigtet i
2 ml HNO3 konc.
15 ml HClo4
25 ml HF
i platinskål på vandbad og derefter på sandbad. Efter afgang af tætte perklorid-dampe (der inddampes til tørhed) opløses med 20 ml varmt vand og 2-3 ml konc. HCl.
Der overføres til målekolbe på 200 ml og fyldes op med destilleret vand, til volumen er nået.
Reagenser: 6 pct.s tetraphenylborid-opløsning: der opløses 1,5 g af reagenset i 250 ml destilleret vand. Den bestående lette uklarhed fjernes ved tilsætning af 1 g aluminiumhydrat (aluminiumhydroxid). Der rystes i 5 minutter og filtreres, de første 20 ml lader man løbe over filteret endnu en gang.
Opløsning til udvaskning af bundfaldet: lidt af kali-saltet frmstilles ved til 0,1 g KCl i 50 ml 1/10 N HCl under omrystning at sætte tetraphenylborid-opløsningen, indtil udfældning ophører. Det filtreres fra på glasfilterdigel. Det vaskes med destilleret vand. Det tørres i exsikkator ved stuetemperatur. 20-30 mg af dette salt kommes i 250 ml destilleret vand og omrystes tid efter anden. Efter 30 minutter tilsættes 0,5-1 g aluminiumhydrat. Der omrystes nogle minutter og filtreres.
Udførelse: af den saltsure opløsning efter oplukningen udtages et volumen, som svarer til ca. 10 mg K2O. Det fortyndes til ca. 100 ml og tilsættes langsomt reagensopløsningen, d.v.s. 10 ml pr. 5 mg af det forud skønnede K2O, under moderat omrystning. Det henstår i højst 15 minutter og filtreres derefter på tareret, sintret filterdigel nr. 3 eller 4. Der udvaskes med vaskeopløsningen. Der tørres 30 minutter ved 120 grader C. Omregningsfaktor for K2O lig med 0,13143.
1.4. Analysetolerance
Plus minus 0,1 i absolutte værdier ved hver bestemmelse.
Hvis analysen inden for tolerancen giver en værdi, som er mindre end de fastsatte grænser (30, 24 eller 10 pct.), tages gennemsnittet af mindst tre analyser. Hvis det er højere end eller lig med respektivt 29,95, 23,95 eller 9,95, skal glasset godtages i kategorierne svarende til respektivt 30, 24 eller 10 pct.
2. BESTEMMELSE AF DE FYSISKE EGENSKABER
2.1. Vægtfylde
Metode ved hjælp af en hydrostatisk vægt med en nøjagtighed på plus minus 0,01. En prøve på mindst 20 g bliver vejet i luften og i 20 grader C varmt destilleret vand.
2.2. Brudtal
Brudindexet findes ved hjælp af et refraktometer med en nøjagtighed på plus minus 0,001.
2.3. Mikrohårdhed
Den Vickerske hårdhed måles i overensstemmelse med ASTM E 92-65 normen (1965 udgaven), men der benyttes en vægt på 50 g, og man tager gennemsnittet af 15 målinger.